总氮实验步骤

　　一、 试剂：
　　1、碱性过硫酸钾：称取  40.0gK 2 S 2 O 8 溶于 600mL水中（可放于  50℃水浴加热  至完全溶解）；另取 15.0gNaOH溶于 300mL 水中，  冷却至室温 。混合两溶液定容至 1000mL，存放于  聚乙烯 瓶中。
　　2、硝酸钾标准贮存液：称取 0.7281gKNO  3 溶于水中，移至 1000mL容量瓶中定容混匀，加入 1~2mL 三氯甲烷作为保护剂。此溶液的  ρ （ N）=100mg/L。
　　3、硝酸钾标准使用液：取 10.00mL 硝酸钾标准贮备液至 100mL 容量瓶中，稀释至标线混匀，  临用现配 。此溶液的 ρ （ N）=10mg/L。
　　二、 标准曲线配置
　　编号
　　0 1
　　0 2
　　1
　　2
　　3
　　4
　　5
　　6
　　7
　　标准使用液体积（mL ）
　　0.00
　　0.00
　　0.20
　　0.50
　　1.00
　　2.00
　　3.00
　　5.00
　　7.00
　　加水稀释
　　至10.0mL 标线
　　加入碱性过硫酸钾体积（mL ）
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0
　　5.0 
　　塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124 ℃左右，保持温度在 120~124 ℃之间 50~55min ，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀 2~3 次。
　　加入HCl （ 1+9 ）体积（ mL ）
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　1.0
　　加水稀释
　　至25.0mL 标线  
　　在220nm 和 275nm 处比色（石英比色皿）
　　三、 样品测定
　　ȡ 10.0mL试样于比色管中，按标线步骤测定。
　　遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
　　四、 现用的标准曲线
　　编号
　　1
　　2
　　3
　　4
　　5
　　6
　　7
　　标准加入体积（mL ）
　　0.20
　　0.50
　　1.00
　　2.00
　　3.00
　　5.00
　　7.00
　　标准加入量
　　0.20
　　0.50
　　1.00
　　2.00
　　3.00
　　5.00
　　7.00
　　吸光度220nm
　　0.060
　　0.090
　　0.143
　　0.254
　　0.434
　　0.584
　　0.778
　　吸光度275nm
　　0.003
　　0.005
　　0.004
　　0.003
　　0.005
　　0.007
　　0.008
　　A 220 -2A 275
　　0.054
　　0.080
　　0.135
　　0.248
　　0.334
　　0.570
　　0.762
　　减空白吸光度（ Δ A ）
　　0.029
　　0.055
　　0.110
　　0.223
　　0.309
　　0.545
　　0.737
　　回归线方程及相关系数
　　Y=0.105X+5.59×10 -3  r=0.999