浅析水中氟化物监测方法

　　【摘 要】规范了氟试剂分光光度法的显色颜色，检测结果与离子色谱法进行了比对，标准物质均在保证值范围内，相对误差在1.4%，并进行了加标回收，回收率达到96.3%，结果表明，氟试剂分光光度法改进后准确度与精密度进一步提高，符合相关技术要求。
　　【关键词】显色颜色；检测数据
　　氟化物（Fluoride）指含负价氟的有机或无机化合物，包括氟化氢、金属氟化物、非金属氟化物以及氟化铵等，有时也包括有机氟化物。人体短时间摄入大剂量可溶性氟化物，能引起急性中毒，过量摄入则会影响健康。氟化物在现代科技中有重要应用，为了控制过量氟对人体健康的危害，政府制定了一系列的相关标准，目前实验室对水中氟化物的测定方法，主要有三种，离子选择电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法。其中离子选择电极法影响因素较多，例如仪器、电极、溶液、测定条件、PH等都会影响测定结果[1]；离子色谱法准确度、精密度高，但是仪器和耗材昂贵，不易分析有机物含量高的污水，故难以普及[2]；氟试剂分光光度法操作简单，便于计算，成本低廉，实验时间短，故重点分析氟试剂分光光度法，并对其显色颜色进行规范，进一步提高检测结果准确度和精密度。
　　一、氟試剂分光光度法的原理
　　氟化物在PH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比。在620nm波长处定量测定氟化物[3]。
　　二、氟试剂分光光度法的改进
　　测定步骤：水样或馏出液取10ml置于比色管中，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度[3]。
　　改进：测定步骤中对显色的颜色没有明确规定，在实际操作中，当水中氟化物浓度达到5mg/l以上时，显色颜色偏蓝色，但吸光值却很低，导致检测的结果偏低很多。根据大量实验数据，规定实验室使用氟试剂分光光度法时，确保显色颜色为粉色或粉色偏红，不能出现蓝色，一旦出现蓝色，需要对水样进行稀释。
　　三、与离子色谱法的比对
　　选取2个地下水和2个地表水分别用离子色谱法和氟试剂分光光度法进行水样监测及加标回收，标准物质保证值0.514±0.032mg/L，以地表水1为例，水样稀释十倍，加标量为1ml。检测结果对比如下表，单位为mg/L：
　　四、结论
　　氟试剂分光光度法检测结果与离子色谱法进行比对，通过对显色颜色的确定，进一步提高了氟试剂分光光度法的准确度和精密度，提高了加标回收率。
　　由于离子色谱仪、耗材以及前处理柱成本昂贵，标准中污水一般只检测氟化物，有机物含量高的污水不易上离子色谱仪检测，故离子色谱法不易普及。氟试剂分光光度法操作简单，药品易于购买，准确高，易于普及。
　　【参考文献】
　　[1]高明慧等.离子选择电极法测定水中氟化物应注意的几点[J].污染防治技术，2010，（6）：9-10.
　　[2]夏晓萍.离子选择电极法测定水中氟化物的研究与探讨[J].重庆环境科学，2003， 25（9）：71-72.
　　[3]《水与废水监测分析方法》（第四版增补版）.
　　[4]滕曼，杨婧，吴晓凤，师耀龙，张震，付军.环境监测实验室水中氟化物检测能力及检测方法比对分析[J].中国测试，2018，44（07）：47-50.
　　[5]薛英伟，靳尚武，李小龙.2013年-2014年鄂尔多斯市、榆林市和包头市十一区县水源水和末梢水中氟化物监测数据分析[J].中国卫生检验杂志，2017，27（14）：2083-2085.