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如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性


  马广省+房效永+王炳峰
  为降低吸食卷烟对人体健康带来的危害,烟草行业一直在走降焦减害之路;同时,其对卷烟包装等辅助材料中的溶剂残留、重金属、荧光物质等有毒有害成分的限量要求越来越高,指标限量值越来越低。为满足烟草行业对烟包安全卫生指标的更高要求,烟包印刷企业积极探索控制措施,但无论采取何种控制措施,都必须以检测数据为依据,而要想使控制措施有效得当,就必须保证检测结果的准确性。
  下面,笔者根据近年来烟包溶剂残留检测的经验,同时结合近期在实验室认可(CNAS)推进过程中学到的知识,就如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性,谈谈自己的观点和看法。笔者认为,为保证烟包溶剂残留检测结果的准确性、及时性和有效性,应做好如下几个方面的工作。
  实验室空气质量监控
  1.目的
  保证实验室内部空气质量满足烟包溶剂残留检测方法的要求,不对化学试剂、检测样品和检测设备等造成不良影响,保证检测结果的准确性和有效性。
  2.措施
  实验室空气质量监控方法有多种,如购置专用空气质量检测设备定期进行检测;委托专业空气质量检测机构定期上门进行服务等。
  我公司采取的方法为:取一张白纸从中间裁开,一分为二,一份放置在检测区域内,让其充分暴露在室内空气中,另一份密封在取样袋内,24小时后按"空白实验"的方法对两份白纸进行溶剂残留平行检测。
  实验室空气质量监控频率至少每月1次,或者在检测数据出现异常时,再对空气质量进行检测,以排查检测数据异常是否由空气污染所致。
  3.空气质量符合性判定
  因《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》(YC/T 207-2014)标准中规定:溶剂残留检测以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.01mg/m2;当平均值小于1.00mg/m2时,两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/m2。故我公司实验室空气质量符合性判定方法为:如果两次测定结果之间绝对偏差小于0.10mg/m2,则空气质量符合检测要求;否则,空气质量不符合检测要求,表示实验室内部空气已经受到污染,应立即停止检测工作,开窗通风换气,同时查找空气受到污染的原因,具体按《不符合工作的控制程序》执行。实验室经通风换气后,应重新进行空气质量检测,待检测结果符合要求后,方可重新开始样品检测工作,必要时应对空气受污期的检测样品重新取样检测(或在确认留样未受污染的前提下,对留样进行复检)。
  标准物质监控
  1.目的
  保证标准物质的有效性,因为一旦标准物质出现问题,就会导致检测结果出现严重偏离。
  2.前提
  烟包溶剂残留检测所用标准物质,应为国家标准检测中心提供的标液,标液应储存在冰箱中,在-18℃的温度下保存,保质期半年。
  3.措施
  实验室应对标准物质的储存环境实施监控,监控方法为:用温度计测量冰箱内标准物质储存区域温度是否在标准范围内,并保持监控记录。同时做好核查工作,核查方法为:观察标准物质保质期是否在有效期内,若超出保质期,应停止使用;观察标准物质是否有沉淀,若有沉淀,应停止使用。期间,核查频次至少每3个月1次,并保持核查记录。
  检测设备监控
  1.目的
  保证检测设备的准确性和有效性。
  2.前提
  烟包溶剂残留检测应使用通过检定/校准的检测设备(执行《量值溯源管理程序》);使用前应对检测设备的检定/校准结果进行确认;检定/校准结果不能满足检测方法要求时,应停止使用,进行维修后重新进行检定/校准,直至检定/校准结果能够满足检测方法要求,方可正式投入使用。
  3.措施
  检测设备在两次检定/校准周期之间要进行期间核查(具体执行《期间核查管理程序》),核查结果判定具体执行《检测结果质量控制作业指导书》,经期间核查确认检测设备保持良好置信度的检定/校准状态的,方可继续使用;经期间核查确认检测设备失准的,按《仪器设备管理程序》处理。
  专用器皿清洗
  1.目的
  避免因器皿污染而导致检测结果出现偏差。
  2.措施
  烟包溶剂残留检测的专用器皿是顶空瓶,对原辅材料、印刷半成品和成品实施监控检测时,顶空瓶清洗后可以循环使用。
  顶空瓶清洗时,清洗人员首先要配带好防护用品,把需要清洗的顶空瓶用无水乙醇浸泡1~2小时,再用试管刷把难以去除的污渍刷洗干净,并用自来水冲洗干净;然后将顶空瓶放入超声波清洗机中,加入适量洗洁精和自来水进行超声波清洗,每次清洗20分钟,重复超声振荡3次后,倒掉废液;接下来,超声波清洗机中重新加入自来水,再对顶空瓶进行超声波清洗,清洗20分钟后倒掉废液(此步骤重复至少3次,确保顶空瓶清洗洁净、无污染);最后,将顶空瓶放入烤箱中,在250℃高温下烘烤2小时。
  清洗后的顶空瓶、新瓶、用后待清洗的顶空瓶应分类存放,以防交叉污染。
  样品及检测过程监控
  1.目的
  保证样品在整个检测过程中检测结果的真实性和有效性。
  2.措施
  (1)样品要由检测人员亲自到材料库(原辅材料来料检测)或机台(印刷过程控制检测)抽取,取样时要征求材料库或机台操作人员的意见。抽样要具有代表性,可采取随机抽样法,抽样后要立即装袋密封。
  (2)检测人员取样后应在24小时内完成检测工作,并根据要求出具相应检测报告。
  (3)样品制备应由检测人员根据不同样品类型,按YC/T 207-2014标准中5.2、5.3、5.4相应要求进行;制备时检测人员应配戴手套,以防手指污染样品;制备过程应快速,中间无停滞,以防残留溶剂挥发影响检测结果。
  (4)检测过程及检测设备相关参数设置应按YC/T 207-2014标准相关要求进行。
  只有按实验室质量管理体系要求从各个方面进行严格管控,烟包印刷企业才能够保证烟包溶剂残留检测结果的准确性和有效性,从而为生产一线质量控制提供有效依据。
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