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对法医毒物分析领域中气质联用的几点探讨


  (756000 固原市公安局物证鉴定所 宁夏 固原)
  摘 要:气质联用是法医毒物分析中最为常见的一种方法。本文简单介绍了气质联用的概念以及常用测定方法,对气质联用在毒品、农药和鼠药测定中的应用进行了探讨,并提出了气质联用在法医毒物分析领域的发展前景。
  关键词:毒物分析;气质联用;应用
  法医毒物分析存在两个难点:一是毒物的提取难,由于法医毒物分析检材成份十分复杂,在进行检验前,需要对检材进行分离、提取、净化等一系列处理;才能将检材中的毒物分离提取出。二是毒物的含量极微,要准确定性定量,一般方法难以检测。而气质联用能够有效克服这两个难点,通过气相色谱能够将检材中的微量毒物提取出来,然后进入质谱进行检测。目前,气质联用已经在法医毒物分析中得到了广泛运用并发挥着重要作用。
  一、气质联用概念及常用测定方法
  气质联用是气相色谱—质谱联用(GC-MC)的简称,是通过适当接口将气相色谱仪器和质谱仪结合起来,通过计算机技术实现联用分析的一门技术。其方法目前有:
  (1)总离子流色谱法,与GC图谱较为类似,用于定量。
  (2)反复扫描法,根据设定好的时间间隔进行反复扫描,自动测量和运算,制得每个组分的质谱图,用于定性。
  (3)质量色谱法,将具有某质荷比的离子强度随时间变化的图谱记录下来,在设定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
  (4)选择性离子监测。对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
  二、气质联用在毒品分析测定中的应用
  纯阿片类药物可以采用气质联用进行测定,但是大多数情况下测定的效果都不理想。样品衍生后,使药物中的羟基极性色谱分离度大大降低,检测灵敏度增加。衍生化后,通过气质联用可以对阿片类物质进行定性定量检测。气质联用色谱部分通常配备12 m~15 m 熔硅毛细管柱,填充极性固定相,多采用选择离子检测方式。
  固相微萃取是一种新的提取方法,只需要用很少的溶剂就可以提取样品。固相微萃取技术实际上就是注射器,对检测人员的要求比较低,不仅可以人工操作,同时也可以配合自动进样器使用,目前该技术主要用于农作物、水等的农药残留分析。
  三、气质联用在农药、鼠药测定中的应用
  与其它检验技术相比,气质联用的最大优势在于可以同时对检材中的上百种农药残留进行定性定量,这是其它检验技术所不具备的。正是如此,气质联用在农作物药物残留中的应用十分广泛,而农药中毒又是法医毒物检验中的一个十分重要的内容,目前在法医毒物分析中气质联用技术也取得了较为广泛的应用。
  敌敌畏属于一种剧毒农药,上世纪在我国农村地区的应用非常广泛,由于是剧毒农药,因此儿童误饮、投毒的事件时有发生,许多人因此丧命,因此,必须采用便于操作、准确度高的测定方法,张春水等人就利用气质联用建立了对人体内敌敌畏浓度测定的方法。该方法采用柱分离系统对样品进行处理,进样口温度为280 ℃,温度程序:100 ℃(保持1 min),-20 ℃-300 ℃(保持5 min),离子源温度为50 ℃,选择氦气作为载气,流量为1 ml·min -1,分流比为20∶1,质量分析范围为40~500 M/Z[1]。在对农药类毒物进行测定时,非常适合采用这种方法。
  农药和鼠药是不可能消失的,尤其是农药,农药在很大程度上关系着粮食生产,而这也意味着鼠药、农药偶然中毒或投毒的事件得不到阻止,在这种情况下,快速定性、定量检测鼠药、农药的需求也越来越重要。朱宝平等人利用气质联用建立了在12 min 内快速分离检测鼠药、农药的方法[2]。该方法最大的特点在于操作简单、迅速,而且测定结果也十分可靠,在法医毒物分析中也可以应用。
  四、法医毒物分析中气质联用的发展趋势
  法医毒物分析工作在很大程度上关系到案件性质以及对犯罪嫌疑人的定罪量刑,由此可见,法医毒物分析工作的重要性。法医毒物分析是研究分离、检验及鉴定毒物的一门科学,它的任务是对送试样品中的毒物进行测定,包括毒物的种类、含量等。法医毒物分析工作的检验目的常常是不能确定的,同时分析方法比较多,需要根据具体情况合理选择分析方法,另外,检验材料也比较特别。近年来,化合物的数量和种类越来越多,与此同时,药物和毒性物质的种类也越来越多,面对这种新形势,法医毒物分析工作更加紧张,不仅要在最短的时间内将毒物的种类、含量分析出来,而且还要确保分析结果的准确性。为了满足这一新形势,越来越多的新测定技术被研究出来,比如最传统的毒物分析法是化学分析法,后来又出现了薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱、紫外分光光度法、红外分光光度法等,测定方法不仅越来越多,而且逐渐趋于简单化,但是结果的准确性越来越高,同时检材也呈现出多种化的特点[3],大大推动了法医毒物分析的发展,为许多案件的侦破和判定指明了方向。
  上世纪80年代左右,由于我国法律建设不完善,刑事案件频发,投毒案件不在少数,当时法医毒物分析技术落后,导致许多投毒案件得不到侦破或分析结果不准确。随着近年来我国法律建设不断完善,与此同时,证据的作用也越来越受重视,对证据的质证也越来越激烈,一些新的原则的建立对法医毒物鉴定工作提出的要求也越来越高,同时,由于分析结果也可以作为证据使用,而且是一项非常重要的证据,也面临着非常严峻的挑战。微量毒物的检测、生物性检材的提取、分离,毒物进入机体后的代谢、检验结果的评价等都需要进一步的研究。气质联用是近年来新出现的一种检测手段,能够有效解决上述问题,目前在法医的毒物分析中已经得到了较为广泛的应用,随着该技术的不断完善,在今后法医毒物分析领域中将会有更加广阔的应用前景。
  五、结语
  近年来,随着我国法律建设不断完善和证据制度的实施,证据的作用也越来越受重视,对证据的质证也越来越激烈,这对法医毒物分析工作提出了更高的要求,不僅要在最短的时间内将毒物的种类、含量分析出来,而且还要确保分析结果的准确性。气质联用能够有效克服传统法医毒物分析中处理复杂、提取难的特点,通过气相色谱能够将检材中的微量毒物提取出来,然后利用质谱的精确分析进行检测,就能得到满意的结果。目前,气质联用的已经在法医毒物分析中得到了广泛运用并发挥着重要作用。
  参考文献:
  [1]高利娜,宋洋,祝娟,刘俊亭.固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快[J].中国法医学杂志,2014(5).
  [2]孙桂进,陆栩,王国强,张炳谦,樊少群.投毒案件中痕量呋喃丹的GPC-GC/MS分析[J].南通大学学报(自然科学版),2015(3).
  [3]竺凌,闻俊,周婷婷,范国荣.琥珀胆碱的体内过程及其法医毒物分析研究[J].药物分析杂志,2015(5).
  作者简介:
  杨文孝(1964.11~),男,汉族,大学本科,宁夏固原市人,工作单位,固原市公安局物证鉴定所。
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