采用邻菲罗林光度法测定金属锂中的铁含量。 一、试剂与仪器 1.1 乙酸钠、乙酸:二级品; 1.2对硝基苯酚指示剂 1.3 抗坏血酸(2.5%); 1.4 邻菲罗啉(1%(1+1)乙醇溶液); 1.5 缓冲液:称取272g乙酸钠,或164g无水乙酸钠溶于500mL水中,加240mL冰醋酸,用水稀释至1000mL,摇匀即可得PH=4的缓冲溶液。 1.6 铁标准溶液: 10ug/mlFe; 1.7 分光光度计。 二、工作曲线的绘制 移取0,1.0,2.0,3.0,4.0mL铁标准溶液于50mL容量瓶中,浓度分别为0.0,0.2,0.4,0.6,0.8ug/ml铁;加2mL抗坏血酸(2.5%),加入3滴指示剂,用(1+1)氨水调至黄色,在用(1+10)盐酸调至无色,加入8mL缓冲液,加2mL邻菲罗林(2%)显色15分钟,于波长560nm处,3cm比色皿,以空白参比测定铁的吸光度,绘制工作曲线,线性控制在0.998~1;测量范围0~0.8ug/ml。 三、试样检测 从试样备用液中取20ml到50ml容量瓶中,以下程序同上述步骤相同,测得吸光度,从工作曲线上查得铁含量C ug/ml。 四、 分析结果的表述 Fe%= C*N *1×10-4/M 式中:C:自工作线上查得试样溶液的铁量ug; N1:试样的稀释倍数 M:试样的质量g