复混肥料检测中氯离子含量测定研究

　　司理达 方铮坤
　　【摘 要】我国是农业大国，肥料是农业生产过程中的重要组成部分之一，肥料的质量在一定程度上影响着农业生产的发展，在肥料中的氯离子含量过高的情况下，会严重影响农作物的质量。因此，检测复混肥料中的氯离子含量是现阶段需要研究的重点问题之一。基于此，文章简要介绍了复混肥料检测中氯离子含量的测定原理，分析了其中的检测材料和方法，并总结了提高复混肥料氯离子含量准确性的措施。
　　【关键词】复混肥料；氯离子含量；测定
　　引言：
　　复混肥料中的氯离子含量严重影响着农作物的生长，由于农作物中的忌氯农作物相对比较多，比如，甘蓝、甜菜等对氯离子比较敏感。因此，相关人员在施肥时，必须要严格控制用量。同时，长期使用氯离子含量高的复混肥料，极易造成土壤盐渍化和变酸性，直接影响着种子的发芽和出苗，抑制农作物的生长发育，还会影响农作物的产量和品质。因此，氯离子含量是复混肥料中的重要指标，相关人员必须予以重视。
　　一、测定原理
　　在标准测定原理中，测定氯离子含量的原理及方法主要包括以下方面：第一，在复混肥料中进行取样，通过加热的方式溶解肥料中的可溶性氯化物；第二，添加氢氧化钠中和磷酸氢根、磷酸二氢根离子为磷酸根离子，再添加硝酸钡，以消除肥料中的各种阴离子；第三，经过过滤之后添加碳酸钠，以消除阳离子；第四，加入硝酸，其作用是去除肥料中的碳酸根离子，这时肥料溶液为强酸性，再添加硝酸银，把氯离子转变为氯化银沉淀，使用硫氰酸铵去除残余的硝酸银，进而计算出肥料中的氯离子含量。
　　二、材料与方法
　　（一）材料
　　仪器设备：自动点位滴定仪；试剂：硝酸根溶液，C（AgNO3）=0.02mol·L-1，氯离子标准溶液，ρ（Cl）=1mg·mL-1。
　　（二）方法
　　1.硝酸银溶液的标定
　　准确吸取10.0mL氯离子标准溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极后标定。
　　2.测定
　　直接吸取一定体积的复混肥料中测定钾含量时所制备的过滤后试样溶液于滴定杯中，加水至液面没过电极，用已经标定的硝酸银溶液直接滴定。
　　3.不同加热时间对复混肥料中氯离子含量测定的影响
　　比较3种不同加热时间对复混肥料中氯离子含量测定的影响。第一：复混肥料中测定钾含量试样溶液的制备方法，称取2到5g样品，加入150mL水煮沸30min；第二，标准方法氯离子含量测定法，称取1到10g样品，加入100mL水煮沸，微沸10min，冷却后定容到250mL容量瓶中；第三，直接称样加水溶解。
　　4.不同滴定方法的比较
　　取6个分别为不含氯、低氯和中氯的复混或者复合肥料样品制成的待测溶液，分别用上述电位滴定法正滴定、返滴定和标准方法进行滴定。在标准方法手工滴定的待测溶液中还要加入5mL硝酸溶液、5mL邻苯二甲酸二丁酯和5mL硫酸铁铵指示剂。记录3种滴定法所用体积，计算氯离子含量，并取样品用2个电位滴定法做回收率实验。
　　三、结果分析
　　实验结果表明，电位滴定的2个方法均能满足复混肥中氯离子含量测定的要求，检测结果准确可靠，灵敏度高、重现性好，其中，直接吸取一定量的复混或者复合肥料中测定钾含量的试样溶液用0.02mol·L-1硝酸银溶液直接滴定的方法更加可靠简便，可提高检测效率。
　　四、提高复混肥料氯离子含量准确性的措施
　　（一）严格按照标准配备和存储试剂
　　实验人员在进行复混肥料氯离子含量测量中试剂配置时，需要注意以下几点：第一，硝酸银溶液在棕色瓶中需要避光保存；第二，基准氯化钠在270到300摄氏度烘干之后，需要放置在比较干的环境中进行冷却，同时，氯离子标准溶液储存于塑料瓶中。
　　（二）结合实际合理选择试样量和滤液量
　　为了保证加入的硝酸溶液是超过25ml的，实验人员在汲取滤液的过程中，要保证滤液中的氯离子含量不超过25ml，同时，还要保证氯离子的含量不影响测量结果。因此，相关人员在进行滤液选择过程中，需要应用科学的方式来进行取样操作，比如，在取样操作时，要先选择2g到6g左右的含量，并应用25ml的容器来提取溶液，之后根据最初的测量判定结果和沉淀量选择适合的滤液量。两个平行样称取的质量越接近，平行样结果就越接近。
　　（三）注重摇动环节
　　在复混肥料氯离子含量的测量操作中，在加入硝酸银和邻苯甲酸二丁酯之后要剧烈摇晃，摇晃的时间越长越好。这个操作能够保证氯化银的安全沉淀，同时还能够充分应用邻苯二甲酸二丁酯进行氯化银沉淀，这样能够避免未经过包裹的氯化银沉淀在滴定操作中顺利转变为硫氰酸银沉淀物，避免操作对实验结果的不利影响。除此之外，在滴定操作中，摇动锥形瓶时需要注意以下问题：首先，在滴定开始时可以剧烈摇晃的，但是，在比较接近的情况下，不能用太大力气摇晃。因为，在测量开始的时候，如果大动作的摇晃会导致包裹好的氯化银沉淀从邻苯二甲酸二丁酯中分散，最终会对实验结果的稳定性带来不利的影响。
　　（四）添加滤液、保证准确
　　把硝酸银添加到滤液中进行充分摇动，然后添加5mL的邻苯二甲二丁脂再进行摇动，其主要目的是使邻苯二甲二丁脂包裹在氯化银外部，避免其转变为硫氰酸银，在这种情况下，实验人员必须要保证充分包裹。在滴定时，以硫氰酸铵溶液滴定剩余的硝酸银进行摇动，使硝酸银充分地进行反应，由于红色络合物比白色沉淀更加不稳定，会导致个别氯化银沉淀又转变为硫氰酸银，因此，实验人员在摇动过程中，要遵循＂先剧烈，后缓慢＂的原则。
　　五、结束语
　　综上所述，氯气含量过高的复混肥料会危害农作物的健康生长，为了保证农作物的健康发展，实验人员应采取有效的措施，合理检测和控制混肥料中的氯离子含量，还应保证各个试剂配置和存貯环境，合理把控试样和滤液的用量，并注重实验操作中的摇晃动作，减少外界因素对复混肥料检验的不利影响，从而为农作物的健康生产和高质量提供保障。
　　【参考文献】
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