姜辣素的提取与分离纯化的研究

　　【摘 要】生姜姜辣素应用广泛，但在实际应用过程中其有效利用率较低，本文主要对姜辣素的提取和纯化及分析方法进行了研究，通过单因素及正交实验探讨了溶剂、溶剂浓度、料液比的影响、提取次数及超声波处理时间对姜辣素主要成分姜酚的影响，确定了最佳的提取工艺。
　　【关键词】姜辣素；超声波
　　目前国内外普遍接受提取姜辣素姜辣素的方法是超声波提取法与溶剂浸提法，经大量实验验证，超声波提取法萃取效率高，条件简易易行，从而减少了在姜辣素中具有不稳定性的姜酚的分解，且萃取过后的溶剂基本可以完全除去，最后得到的姜辣素更多，基本上没有杂质。
　　一、材料、仪器与试剂
　　（1）材料
　　生姜，购自超市。
　　实验用水为超纯水；实验是在室温下进行的。
　　（2）实验仪器
　　（3）实验试剂
　　二、实验方法
　　本实验将主要采用超声波提取法对姜辣素的提取及提纯进行研究。
　　（1）姜辣素的提取工艺
　　将新鲜姜切片洗净并在适当温度下干燥。称取经搅拌捣碎处理过的干燥的姜粉10.00g于250mL三角瓶，加入适当浓度的乙醇溶液100mL，超声波处理一定时间后离心，取其上层清液。减压浓缩，精制，得产品。
　　（2）姜辣素提纯工艺的优化
　　a溶剂的确定
　　按照（1）姜辣素的提取工艺，其他因素不变，分别选择无水乙醇，无水甲醇，石油醚，正己烷，乙酸乙酯作为溶剂来提取。确定最佳提取溶剂。
　　b溶剂体积分数的确定
　　按照（1）姜辣素的提取工艺，在确定了溶剂后，其他因素不变，分别取溶剂的体积分数为20%，30%，40%，45%，50%，55%，60%来提取。确定最佳提取溶剂的体积分数。
　　c料液比的确定
　　按照（1）姜辣素的提取工艺，在确定实验溶剂和溶剂体积分数后，在其他实验条件皆不改变的条件下，分别取料液比为10.0，12.0，14.0（g/mL）的提取材料与溶剂比来进行实验。以此确定最优的料液比。
　　d超声波提取时间的确定
　　在（1）的基础上，以超声波提取时长为唯一变量，其他条件皆不变的情况下，用超声波分别提取2，4，6，8，10，12，14，16min。以此确定最佳提取时长。
　　e姜预处理方式的确定
　　按照（1）姜辣素的提取工艺，在其他外界条件不变的，以姜颗粒大小为唯一变量的情况下，分别用20，28，30目筛的姜粉进行实验。以此确定最利于实验的姜颗粒大小。
　　f提取次数的选择
　　按照（1）的提取工艺，在其他条件均不发生变化，只改变提取次数的情况下，分别提取1次，2次和3次。研究其中提取的区别，以此决定最合适的提取次数。
　　（3）姜辣素含量的测定
　　精确称重0.1g香草醛，用无水乙醇稀释，制备为200μg/ mL香草醛标准溶液。分别吸收标准溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 ml，在10mL容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀。用绝对无水乙醇为空白对照，测量波长280nm处的吸光度，绘制标准曲线。线性回归方程得香草醛的标准曲线方程A=0.0722C-0.0102，相关系数R2=0.9996。在香草醛浓度为2～12μg/mL左右范围内该方法线性关系良好。测定样品姜辣素含量：精密量取样品溶液0.1mL在10mL容量瓶中，无水乙醇稀释至刻度，并摇匀。无水乙醇为空白，在280nm波长的紫外光下测定其吸光度，通过线性回归方程计算到香草醛含量，然后乘以转化因子2.001即为姜辣素含量[1]。香草醛含量计算公式如下式（1.1）：
　　三、结果与讨论
　　（1）姜辣素提取工艺的优化
　　从姜醇的性质可知姜醇具有亲脂性，易溶于小极性的有机溶剂里。从图1可以看出，乙醇最适合用来提取。在实际生产来讲其价格低廉，无害，用作提取溶剂比较理想。
　　b溶剂体积分数的确定
　　乙醇溶液中乙醇含量可能影响姜酚的提取，因此首先研究提取姜提取物时乙醇溶液作为溶剂时的不同体积分数。当乙醇体积分数增加时，姜辣素提取率也随着上升，当乙醇体积分数增加到55%时，得到最高的提取率，随后乙醇体积分数的增加对姜辣素提取率的改变并不明显，所以当乙醇体积分数为55%时，提取效果最好。
　　c超声波提取时间的确定
　　用超声波处理溶解在无水乙醇里的姜油，并对姜醇的萃取效果进行了研究。结果显示，姜提取率在处理14分钟时最高。之后，过长的处理时间会破坏姜辣素的结构，所以超声波处理14min最好。
　　d料液比的确定
　　提取溶剂越多，生姜活性成分的提取率也会越高，但随之带来的是去除杂质的难度和成本也越高，选择提取材料与液体的适当比例也是很有必要的。生姜活性成分的提取率随着提取溶剂的增加而上升，在提取材料与液体的比例为1：12.0（g/mL）后增加程度逐渐平缓，表示基本达到其溶解平衡。因此，提取材料与液体的比例应选择为1：12.0（g/mL）。
　　e生姜预处理方式的确定
　　在提取过程中，姜粉固体颗粒越小，萃取速率越高，萃取时间越短；但是粒度过小会大大增加研磨的难度，同时也提高了分离后的分离难度，所以应确定合适的粒径范围。实验表明，随着生姜粉颗粒越来越小，姜辣素提取率越来越高，但提取率上升很小，所以也应确定一定颗粒大小的姜粉进行试验，实验证明20目筛的姜粉即可。
　　f提取次數的选择
　　提取多次可以提高姜提取物的提取率，使姜资源得到更为充分的利用；但随着提取次数的增加也会使提取成本相应的增加，所以应确定一定的提取次数。结果表明，姜油的提取率随着次数的增加而明显降低，第二次姜辣素的提取率约为第一次提取的4.9%第三次约为第一次的1.8%，体现一次性的提取可以将大部分的姜辣素提取出来，因此，超声波提取一次效果是最适合的。
　　（2）姜辣素提取的正交试验结果
　　结合前面的单因子试验，选择乙醇体积分数、超声波提取时间、料液比以及生姜颗粒大小为影响因子，选用L9（34）正交表进行实验并进行分析，实验结果见下表3。
　　从表3的直观分析可以看出，不同的提取条件对姜辣素提取率有着明显的影响。结果如下：最佳提取条件组合为A2B2C2D1，即在20目筛以上姜粉，体积分数为55%的乙醇溶液，料液比1：12.0（g/mL），超声处理14分钟效果最好。
　　综上所述，即在20目筛，以55%体积分数的乙醇为溶剂，料液比为1：12.0（g/mL），用超声波处理14分钟提取一次时效果最佳，姜提取物提取率可达3.03%。
　　【参考文献】
　　[1]张雪红，李华昌.姜辣素的研究进展[J].矿冶，2003（4）：96-98.